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波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀對(duì)涂層中元素的定點(diǎn)分析示例

點(diǎn)擊次數(shù):985  更新時(shí)間:2023-03-08

在波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀在金屬元素的測(cè)定分析已經(jīng)是應(yīng)用非常的成熟具有典型的用戶及實(shí)驗(yàn)配套方案。其中,在涂層方面的檢測(cè)也有很好的應(yīng)用,如涂料紙上的涂料中有線狀異物,用CCD定點(diǎn)分析可以不破壞樣品得知其組成成分。CCD定點(diǎn)分析是利用儀器的內(nèi)置CCD相機(jī)和樣品臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置,樣品表面任意位置,進(jìn)行定性或定量分析,這是X射線熒光光譜儀ZSX系列新添加的功能。另外,在此介紹如何使用樣品臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置對(duì)檢測(cè)出的組成成分進(jìn)行元素分布分析。


波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀對(duì)涂層中元素的定點(diǎn)分析示例


操作部分


一、分析儀器


日本理學(xué)

波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀

X射線管

端窗型 Rh靶材 4kW

樣品觀察裝置

CCD相機(jī)

測(cè)試位置法

樣品臺(tái)

分析面積

1mm


二、樣品制備


將涂層樣品直接放入專用托架待測(cè)。


三、測(cè)試條件

 

元素

F~Mg

Al,Si

P,S

Cl

K,Ca

Ti~U

X射線管

端窗型 Rh靶材

kV-mA

30-120

30-120

30-120

30-120

40-90

50-72

分析直徑

1mm

狹縫

標(biāo)準(zhǔn)分辨率

標(biāo)準(zhǔn)分辨率

標(biāo)準(zhǔn)分辨率

高分辨率

標(biāo)準(zhǔn)分辨率

標(biāo)準(zhǔn)分辨率

分光晶體

TAP

PET

Ge

Ge

LiF200

LiF200

檢測(cè)器

F-PC

F-PC

F-PC

F-PC

F-PC

SC

PHA

微分法

X射線通道

真空


四、測(cè)試結(jié)果


儀器內(nèi)置CCD相機(jī)拍攝的樣品表面圖象如下圖所示。根據(jù)圖象,可以確認(rèn)在中央部位有線狀異物混雜在涂層中。


57.jpg

CCD合成圖象


首先線狀異物部分,空白的涂層部分及涂料紙,將分析面積設(shè)定在1mm范圍內(nèi)進(jìn)行定性分析。由Cu-K可見很大的差別。然后,可確認(rèn)涂層的成分是Ti和Fe,涂料紙的成分是Al,Si和Ca。


56.jpg

異物部分(蘭色)和涂層部分(紅色)的定性圖表


根據(jù)定性分析結(jié)果得到的成分組成進(jìn)行元素分布分析。由于進(jìn)行元素分布分析時(shí)使用樣品臺(tái)驅(qū)動(dòng)裝置,所以樣品可以直接移動(dòng)到分析點(diǎn),能夠不改變與分辨率有關(guān)的光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行穩(wěn)定的測(cè)試。根據(jù)元素分布分析結(jié)果推斷,樣品中混有銅絲。


55.jpg

根據(jù)各部分代表成分的元素分布圖象


五、總結(jié)


日本理學(xué)波長(zhǎng)色散型X射線熒光分析法和電子分析法不同,譜峰不受充電的影響,不需要特殊的樣品制備。另外,與電子分析相比,熒光X射線的穿透力強(qiáng),可以分析厚涂層下的成分,在涂層應(yīng)用提供用力的幫助,提高生產(chǎn)質(zhì)量,帶動(dòng)工廠利益的提升。了解更多有關(guān)日本理學(xué)波長(zhǎng)X射線熒光光譜儀相關(guān)知識(shí)及分析方案,可關(guān)注儀德微信公眾號(hào)及網(wǎng)站。

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